高通量离子色谱仪是离子色谱仪的一种,采用离子交换的原理,借助薄壳型离子色谱柱快速分离多种离子。样品溶液进入离子色谱仪后,在分离柱中根据离子与树脂上功能基团的亲和力不同而被保留和洗脱。分离系统通常包括阴离子交换柱和阳离子交换柱,选择适合的柱类型以匹配待分析离子的性质。淋洗液使用不同浓度和组成的盐溶液来改变保留条件,实现离子的顺序洗脱和分离。为了提高检测灵敏度,通常使用抑制器去除淋洗液背景电导,然后利用电导检测器或其他类型的检测器连续检测流出液的电导或特定响应,从而得到各种离子的色谱峰,达到分离、定性、定量分析的目的。
1、柱性能问题
柱子污染或堵塞:柱子的不干净或被污染会导致信号不明显或峰形不准确。解决方法是使用预处理液或高剂量的质谱化试剂来去除杂质。
色谱柱安装不当:色谱柱未正确安装也会导致信号问题。需要将色谱柱正确安装在色谱柱架上,并确保色谱柱头与色谱检测器垂直。
2、进样问题
进样不均匀:进样不均匀会导致信号不明显。应使用合适的进样器,并在进样前进行必要的预处理。
样品制备不正确:样品制备不正确同样会影响信号。需要按照正确的样品制备方法进行制备,并在进样前进行必要的预处理。
3、检测器问题
检测器故障:检测器故障会导致信号不明显或峰形不准确。定期检查检测器并进行必要的维护是解决这一问题的关键。
电导检测器参数设置错误:电导检测器参数设置错误也会影响检测结果。需要重新配置淋洗液,检查数据线和管路,检查流速和压力,以及检查电导检测器参数设置。
4、电源问题
电源故障:电源故障会导致信号不明显。使用合适的电源,并定期检查电源线和插头是预防和解决这一问题的方法。
5、压力问题
压力突然下降:压力突然下降通常是由于有气泡或系统内漏液引起的。解决方法是排气或打开脱气装置,检查管路,清理泵头、阀、密封圈。
压力突然上升:压力突然上升可能是由于淋洗液有固体小颗粒,超纯水品质不良或过滤件污染等原因。需要更换滤芯,进行再生处理,或更换分离柱等部件。
6、基线漂移问题
基线漂移:基线漂移是离子色谱仪使用中最常见的现象,可能由仪器温度尚未达到平衡、系统泄漏、淋洗液有气泡等原因引起。解决方法包括启动加热功能调节系统,检查管路和密封圈确保密闭,淋洗液脱气或叁通阀排气,检查淋洗液瓶盖确保密封,重新配制淋洗液等。
7、分辨率差问题
保留时间波动:保留时间波动可能是由于分离柱分离能力变差、淋洗液有气泡、淋洗线路漏液或堵塞、淋洗液放置时间过久等原因。解决方法包括分离柱再生或更换、淋洗液脱气、检查淋洗液流路确保无漏液无堵塞、重新配制淋洗液。
8、峰面积问题
峰面积异常:峰面积小于预期可能是由于前一次测量的样品有残留,通过两次取样之间用更长时间冲洗系统可解决。峰面积大于预期则可能是由于样品进样管路有漏液或堵塞、定量环未充满、样品中有气泡等因素引起。解决方法包括检查样品流路确保无泄漏无堵塞,增进进样时间确保定量环充满样品,对样品进行脱气处理。