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本文介绍了采用固相萃取-液相色谱质谱联用法，对饮用水中酚类物质（苯酚和氯酚）的分离实例。试验中使用TSKgel ODS-100V(3um)，通过水和甲醇的梯度洗脱进行分离。检测器使用适合芳香族化合物离子化的APCI离子源。结果显示，所有分析物在0.1-5.0 ug/L浓度范围内，呈良好线性关系，相关系数r2=0.997以上。自来水样品的加标回收率为96-101%，变动系数在3.0%以下，结果良好。