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本文介绍了衍生化-液相色谱质谱联用法及衍生化-液相色谱法，分别对饮用水中甲醛和乙醛的分离实例。实验采用TSKgel ODS-120H色谱柱，以水和乙腈混合溶剂作为流动相进行分离。检测器使用紫外检测器和质谱仪。 实验结果显示，所有分析在0.005-0.1 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数r2=0.998以上。自来水样品的加标回收率为95-103%，变动系数在3.0%以下，结果良好。