多角度激光光散射检测器是一种重要的分析仪器,是基于激光散射原理工作的分析仪器。当激光束照射到溶液中的分子上时,光线会与分子中的电子云发生相互作用,产生散射现象。散射角度与分子大小、分子量、分子构象等因素有关。多角度激光光散射检测器通过多个角度同时测定散射光强随角度和浓度的变化,从而确定绝对分子量。
1、仪器准备
开机预热:依次打开泵、柱温箱(设定温度)、进样系统(手动/自动进样器)、示差或紫外检测器、粘度检测器、多角度激光光散射检测器的电源。确保所有设备均处于正常工作状态。
软件启动:待示差检测器平衡好后,启动多角度激光光散射检测器的软件,如ASTRA V。
2、样品制备
溶剂选择:根据待测样品的性质,选择合适的溶剂,并将样品溶液混合后划分为若干份,每份溶液之间的浓度应有一定的梯度。
样品过滤:使用适当孔径的滤膜对样品溶液进行过滤,以去除杂质和气泡,确保样品溶液的纯净度。
3、参数设置
温度设定:设定柱温箱的温度,通常根据实验需求和样品特性来确定。
流速调节:调整泵的流速,确保样品溶液在色谱柱中的流动速度适中。
检测器参数:设置多角度激光光散射检测器的参数,包括激光波长、功率、散射角度等。
4、样品检测
进样:将准备好的样品溶液通过进样系统注入到色谱柱中。
数据采集:多角度激光光散射检测器会在不同角度同时测定散射光的强度,并记录数据。这些数据与摩尔质量、浓度、折光指数增量的平方成正比。
数据分析:利用顿别产测别图像等辅助分析手段,对特定浓度下的各角度检测结果进行分析,最终得到样品溶液的分子量及其他特性结果。
5、结果处理
数据导出:将采集到的数据导出到计算机或其他存储设备中,以便后续分析和处理。
结果解读:根据实验目的和需求,对数据进行进一步的分析和解读,得出对于样品分子量、分布、结构等方面的信息。
6、仪器维护
清洗:实验结束后,使用适当的溶剂清洗色谱柱和检测器,以去除残留物和污染物。
关机:按照仪器说明书的要求,关闭所有设备的电源,并进行必要的安全检查。