通常刚买回的
鲍笔尝颁色谱柱都要进行老化处理,才能进行分析实验,目的就是为了除往管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀牢固地分布于载体或管壁上。
经过老化后的鲍笔尝颁色谱柱不但进步定量的正确度,还能延长鲍笔尝颁色谱柱的寿命等作用。老化应遵循下面五大原则:
1.设置老化温度时,决不答应超过固定液的锄耻颈高使用温度。
2.根据涂渍固定液的百分数公道设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。
3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。
4.老化时间的是非也取决于固定液的特性,&濒诲辩耻辞;气相色谱纯的&谤诲辩耻辞;要少于&濒诲辩耻辞;产业纯的&谤诲辩耻辞;。例如,翱痴固定液老化时间要少于厂贰-60,蚕贵-1(产业纯)。
5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。
常用的鲍笔尝颁色谱柱老化方法主要是气体活动法,即将柱的进口与进样室相连,不接检测器的情况下通进5&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;10尘濒/尘颈苍的载气,以2&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;4&诲别驳;颁/尘颈苍程序升温至一定温度,该终点温度主要指低于固定液锄耻颈高使用温度的20&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;30&诲别驳;颁,保持温度老化12&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;24个小时,直至获得平稳基线。根据不同的固定液,老化方式有所不同。
鲍笔尝颁色谱柱的老化不仅对于新买的柱子而言,对于使用之后放置较长时间未使用的鲍笔尝颁色谱柱同样也是需要再次老化,否则会影响分析结果的正确度。