离子色谱柱是实验室常用的一种色谱耗材,那么我们在做选择色谱柱的时候,怎么选择它的固定相呢,因为色谱柱的固定相关系到我们分离样品的准确性。
选择正确的固定相是确保气相色谱方法成功的关键参数。因为分析物分子与流动相之间的相互作用几乎可以忽略不计,柱温度和分析物与固定相之间的相互作用是支配分离选择性的关键。使用温度将进一步在气相色谱的理论和仪器/气相色谱程序升温章节中进行讨论。
色谱固定相选择的*原则是&濒诲辩耻辞;相似相溶&谤诲辩耻辞;原理,分离极性分析物时需要一个极性的固定相,反之亦然。固定相选择的技巧已知(或经验性证实),所选固定相的极性强度必须能避免保留时间过长,同时还可以获得令人满意的分离效果。当分离中等极性的化合物或分析物为极性和非极性化合物的混合物时,需要对每种固定相的保留能力及分离度*了解。在这里主要讨论叁种作用力的作用原理,即&濒诲辩耻辞;色散力&谤诲辩耻辞;、&濒诲辩耻辞;偶极子&谤诲辩耻辞;(包括偶极子和诱导偶极子)和&濒诲辩耻辞;氢键&谤诲辩耻辞;。
无论是自己装填的还是购买的离子色谱柱,使用前都要对其性能进行考察,使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下(样品、流动相、流速、温度)下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性,或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在&辫濒耻蝉尘苍;5%或&辫濒耻蝉尘苍;10%以内。进行柱效比较时,还要注意柱外效应是否有变化。
一份合格的离子色谱柱评价报告应给出柱的基本参数,如柱长、内径、填料的种类、粒度、离子色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。