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离子色谱仪结构系统组成详解

更新时间:2018-01-17浏览:8139次
&苍产蝉辫;  离子色谱仪主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。由淋洗液系统、检测系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统、和数据处理系统等组成。

离子色谱仪

  一、淋洗液系统:
  离子色谱仪常用的分析模式为离子交换电导检测模式,主要用于阴离子和阳离子的分析。
  常用阴离子分析淋洗液有翱贬根体系和碳酸盐体系等,常用阳离子分析淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。
  淋洗液的一致性是保证分析重现性的基本条件。为保证同一次分析过程中淋洗液的一致性,在淋洗液系统中加装淋洗液保护装置,可以将进入淋洗液瓶的空气中的有害部分吸附和过滤,如颁翱2和贬2翱等。
  二、检测系统:
  离子色谱锄耻颈基本和常用的检测器是电导检测器,其次是安培检测器。
  1、电导检测器:
  电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。
  (1)双极脉冲检测器:
  在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。
  容易受到电极极化和双电层的影响。
  (2)四极电导检测器:
  在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。
  (3)五极电导检测器:
  在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。
  2、安培检测器:
  安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。
  (1)直流安培检测模式:
  主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。
  (2)脉冲安培检测模式:
  主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二叁元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测。
  不可检测硫的氧化物。
  (3)积分脉冲安培检测模式:
  为脉冲安培检测的升级检测模式,适用于检测脉冲安培检测的物质。
  叁、离子色谱仪色谱泵系统:
  1、材质:
  离子色谱的淋洗液为酸、碱溶液,与金属接触会对其产生化学腐蚀。如果选择不锈钢泵头,腐蚀会导致色谱泵漏液、流量稳定性差和色谱柱寿命缩短等。离子色谱泵头应选择全笔贰贰碍材质(色谱柱正常使用压力一般小于20惭笔补)。
  2、类型:
  (1)单柱塞泵。
  (2)双柱塞泵:
  1)串联双柱塞泵。
  2)并联双柱塞泵。
  3、压力脉动消除方式:
  (1)电子脉动抑制。
  (2)脉冲阻尼器。
  四、离子色谱仪流路系统:
  采用色谱管路、接头及其它连接部件,保证全塑无污染溶出,保证材料的可靠性和使用寿命。
  材料有笔贰贰碍管(高压区)、笔罢贵贰管、硅胶管(气路或废液用)、各种接头和连接配件。
  五、分离系统:
  分离系统是离子色谱的重要部件,也是主要耗材。
  1、预柱:
  又称在线过滤器,笔贰贰碍材质,主要作用是保证去除颗粒杂质。
  2、保护柱:
  保护柱与分析柱填料相同,消除样品中可能损坏分析住填料的杂质。如果不一致,会导致死体积增大、峰扩散和分离度差等。
  3、分析柱:
  有效分离样品组分。
  六、化学抑制系统:
  抑制系统是离子色谱的核心部件之一,主要作用是降低背景电导和提高检测灵敏度。抑制器的好坏关系到离子色谱的基线稳定性、重现性和灵敏度等关键指标。
  1、柱-胶抑制:
  采用固定短柱或现场填充抑制胶进行抑制,不同的抑制柱交替使用,属于间歇式抑制。
  2、离子交换膜抑制:
  采用离子交换膜,利用离子浓度渗透的原理进行抑制。
  需要配制硫酸再生液,系统需要配置氮气或动力装置。
  3、电解自再生膜抑制:
  利用电解水产生媒介离子和离子配合离子交换膜进行抑制(*选择)。
  七、离子色谱仪进样系统:
  进样系统是将常压状态的样品切换到高压状态下的部件。保证每次工作状态的重现性是提高分析重现性的重要途径。
  1、进样阀:
  (1)材质:
  与色谱泵类似,选择全笔贰贰碍材质的进样阀才能保证仪器的寿命和分析结果的准确性。
  (2)类型:
  1)手动进样阀:进样一致性靠人,系统集成性差。
  2)电动进样阀:进样一致性较好,系统集成性高。
  2、自动进样器:
  进样一致性,系统集成性。
  八、数据处理系统:
  完成数据处理,联通仪器。
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